硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是_______。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高,可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长,原因是__________。回流结束后,需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴,正确的顺序为_______(填标号)。
A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量_______洗涤,干燥,得到。
[教师解析]
A、管中窥豹:
1、Na2S在乙醇中溶解度的问题:由(5)小问,Na2S在乙醇中的溶解度随温度变化明显(随温度的升高而增大),且低温(冷乙醇)中溶解度小。
2、煤灰成份的问题:C、Na2SO4
B、问题分析:
(1)
(2)煤灰及重金属硫化物等难溶于乙醇的杂质,充当了沸石的作用,无需再加入沸石;烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3,说明冷凝管下部分温度过高,没有起到冷凝作用(或冷凝效果不好):①可以向水浴中加入冷水(减少热量),②可以增加冷凝管的进水量,提升冷凝效果(把进水开大些)。
(3)回流时间不宜过长(说明时间过长会对分离杂质有影响,结合装置为敞开体系):回流时间过长,Na2S被空气氧化,引入新杂质NaSx。,引入新杂质乙酸钠;从实验安全角度,结束后不产生大量乙醇蒸汽,先移开热源,再关闭冷凝水,所以是先停止加热、再移动水浴、最后关闭冷凝水(①③②)。注意:因水温下降的很慢,移开热源,在一定时间内,水浴依然起到加热作用。(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液:找锥形瓶与烧杯的不同点——瓶口大小,因此:烧杯并口大,热的乙醇大量挥发到空气中,造成安全隐患;过滤除去的杂质:Na2S在乙醇中,说明除去的是难溶性杂质,即煤灰及重金属硫化物;若滤纸上析出大量晶体,说明乙醇温度降低,Na2S降温结晶了一部分。
(5)滤液为Na2S的乙醇溶液,硫化钠粗品除的是难溶性杂质,晶体洗涤洗除什么?根据守恒,可能存在:乙醇、水、Na2SO4,乙醇、水可挥发除去,所以洗涤除Na2SO4,用什么洗?不能用水洗,因此水会溶解晶体,因此用冷乙醇洗涤。
C、思考与交流:
1、Na2SO4是否溶于乙醇?
2、硫化钠粗品重结晶,为什么不用水?
最后,欢迎大家
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