薄膜反应器可能让纳米硫酸钡实现工业化生产

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纳米硫酸钡具有折射率大、白度高、化学性质稳定、无毒无害、价格低廉等特点，被广泛应用于涂料、造纸、塑料、防辐射材料等领域。此外，硫酸钡也常用于复合材料的基底材料中，制成氧化钛-硫酸钡、氧化钒-硫酸钡、石墨烯-硫酸钡等复合材料，以改善材料的性能并降低成本。为了使这些复合材料具有更好的性能，硫酸钡粉体需要有更高的细度、更好的分散性、更大的比表面积、更窄的粒径分布等特性。但单就硫酸钡的粒度而言，目前许多产品都不够超细，粒径分布宽，高端产品应用有很大的限制。

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纳米硫酸钡制备工艺现状

目前，硫酸钡的传统制备方法为芒硝黑灰法，该法操作简单、原料来源较广。由于硫酸钡沉淀速度快，传统制备方法混合强度低，制备的硫酸钡颗粒粒径较大、粒径分布宽，无法得到纳米级硫酸钡颗粒。为了改善混合强度、减缓沉淀速度，通常需要使用特殊设备或加入大量表面活性剂。沉淀法、微反应器法、微乳液法、阴离子交换法、表面活性剂法、混合溶剂法等都可以制备纳米硫酸钡，但便于工业化应用，且能宏量生产高品质产品的技术仍旧不多。Fang等在旋转填充床中使用超重力法制备出粒径为10～17nm的硫酸钡颗粒，但存在耗能高、操作复杂、需要大型设备等问题；Niemann等采用了微乳液法，在环己烷-烷基聚乙二醇中制备出粒径可控、形貌可控、粒径最小为6nm的硫酸钡颗粒，但该方法需要加入大量表面活性剂和有机溶剂，成本高、操作复杂、对环境污染大。因此，改进纳米硫酸钡的制备方法十分必要。膜分散微反应器制备纳米硫酸钡的实验装置示意图

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薄膜反应器制备纳米硫酸钡

薄膜反应器，以微孔膜或微滤膜作分散介质，在压力差的推动下，使一相均匀进入到另一相中，最终达到两相彻底分离的效果。利用膜分散技术制备超细颗粒，最大优势在于可有效控制传统简单沉淀过程中整个体系的过饱和度，提高体系的均匀度，为瞬间成核提供有利的条件，因此也适用于制备高性能的超细颗粒。2.1案例一邓南等使用膜分散微反应器为反应装置，以氢氧化钡和硫酸为原料，分别在常温和低温老化条件下，研究高悬浮性纳米硫酸钡的制备方法。膜分散微反应器制备的硫酸钡颗粒的TEM图像1据实验TEM图像1可知，常温老化时，硫酸钡样品粒径均比较小，且尺寸分布相较于搅拌法制备的更加均匀。这是因为，膜分散微反应器中烧结膜上的微孔可以快速地把分散相硫酸溶液分散成均匀细小的液滴，之后与连续相硫酸钡快速均匀地混合，形成了均匀且较高的过饱和度，消除了传统搅拌法中局部搅拌不均导致局部过饱和度偏低的现象，因此膜分散微反应器制备的硫酸钡颗粒粒径较小且分布均匀，这充分说明膜分散微反应器在快速沉淀反应中的优势，不仅可以得到品相更好的硫酸钡颗粒，还节省了滴加原料溶液所耗费的时间以及搅拌所消耗的能量。膜分散微反应器制备的硫酸钡颗粒的TEM图像2据实验TEM图像2可知，低温老化时，硫酸钡颗粒的XRD下粒径仅为32nm，与制备条件基本一致、但与采用常温老化法制备样品H3的粒径为50nm的相比，低温老化法制备的硫酸钡颗粒粒径显著减小。这是因为，在常温老化过程中会发生奥斯特瓦尔德熟化过程，小颗粒不断分解，为大颗粒生长提过原料，导致颗粒粒径的不断增大，而低温条件会极大地降低分子热运动速率，减缓老化过程中的奥斯特瓦尔德效应，减缓了小颗粒的分解，避免了晶核的快速生长，并使得硫酸钡颗粒的粒径分布更窄。2.2案例二陈桂光等采用膜分散沉淀法和直接搅拌沉淀法制备了不同粒度、形貌的硫酸钡颗粒。实验结果表明，采用直接搅拌沉淀法获得了粒径为0.3~1μm的片状BaSO4颗粒；而采用膜分散沉淀法则可以制得制平均粒径为10~nm的类球形颗粒。该方法能耗低、可连续操作，是一种很好的超细硫酸钡的制备方法。

结语

中国是硫酸钡生产大国和出口大国，但每年还需从国外进口高档沉淀硫酸钡。多年以前，国外就报道了纺锤型、棒型、球型、链锁型和鳞片型等微观形态的硫酸钡，并进行了表面改性及应用研究。目前，国内也有了“纺锤形”和不同尺寸的“球形”沉淀硫酸钡产品，但基本都在实验室中，距离工业化仍旧有一些距离。

参考来源

邓南，等：膜分散微反应器制备高悬浮性纳米硫酸钡，清华大学

祁琪，等：超细沉淀硫酸钡的制备及研究进展，浙江工业大学

焦其帅，等：沉淀硫酸钡颗粒微观形貌研究进展，河北化工医药职业技术学院

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